Prática de Doseamento de As
Saúde

Prática de Doseamento de As


Titulação Ácido-Base

É um processo onde faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. O ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração inicial do titulante e do titulado.

Titulação de neutralização: quando todo H+ vai reagir estequiometricamente (neutralizar) toda a solução.


Doseamento de As  (PM= 138,12) 

Sol NaOH 0,1M fc 0,98

Materiais e Reagentes

  • Ácido Salicílico 
  • Hidróxido de Sódio 
  • Fenolftaleína
  • Álcool previamente neutralizado
  • Erlenmeyer
  • Béqueres de 50mL
  • Proveta
  • Conta Gotas
  • Bureta
  • Anel Metálico
  • Suporte Universal 
  • Balança analítica
  • Garra

 

Preparo da Amostra:

  • Tare a balança com o Erlenmeyer em cima;
  • Pese 300,0 mg de As diretamente no Erlenmeyer (Pesagem direta); 
  • Solubilize o As com 15ml de álcool previamente neutralizado ( O álcool contém hodroxila e o As tem H+; Se o álcool não for neutralizado, reagirá com o As, causando menos gasto de NaOH, ocorrendo ERRO ANALÍTICO);
  • Adiciona-se o indicador ácido-base (fenolftaleína), gota a gota, no Erlenmeyer sem deixar cair na lateral (3 gotas);

Doseamento:

Faça esse procedimento 2 vezes:
  • Rinçar a bureta (Rinçar: solubilizar a bureta com a solução).
  • Preencha a bureta com o NaOH.
  • Prenda a bureta na garra, sem cobrir a graduação e atrapalhar a leitura do menisco.
  • Realizar o gotejamento da solução titulante sobre a solução titulada. Segure com a mão direita o Erlenmeyer e vá colocando, aos poucos, o NaOH da bureta graduada (normalmente de 50 mL, que permite o controle da quantidade de titulante que é adicionada ao titulado); Coloque o NaOH q.s. 
  • Mexa a amostra delicadamente e continuamente; 
  • É necessária também muita atenção, pois é preciso interromper o gotejamento exatamente quando a quantidade de íons H+ e OH-, em mol, da solução titulante, ficar igual à da solução titulada. 
  • Utilize a técnica da meia-gota (encoste a bureta no erlenmeyer e espere a gota chegar na solução);
  • Quando a solução do Erlenmeyer começar a ficar rosa claro, é o ponto de viragem.
  • Aguarde  + ou - 5min com o erlenmeyer em repouso. Se sumir a cor, teve o ponto de viragem.
Ponto de equivalência ou ponto de viragem: é nesse momento em que a quantidade adicionada de titulante, em mol, é igual à determinada pela proporção estequiométrica para a reação com o titulado. É possível verificar esse ponto quando ocorre a mudança de cor da solução. Por exemplo, se for usado o indicador fenolftaleína, o seu ponto de viragem ocorre quando há a mudança do incolor para o rosa, ou vice-versa.

Resultados dos experimentos:

1° 0,1ml de NaOH (sem As – branco – pula o item 5)

2° 21,5ml de NaOH (com 300,0 mg As – rosa claro)

3° 24ml de NaOH (com 310,0 mg As – rosa claro)

Volume

Vf = V1+ V2/2
Vf = 21,5+24/2 = 22,75ml
O volume do experimento branco não conta nessa fase.

Vreal = Vf-Vb
Vreal = 22,75– 0,1 = 22,65ml

0,1N = 0,1M
M= X.N
X= nº H+ ionizáveis

Massa

Mf = M1+M2/2 = Xmg
300 + 310/2 = 305mg
1ml N NaOH ___________________ 138,12mg As
22,65ml x 0,1N x 0,98_____________ Xmg
X= 306,58mg (correção da concentração)




Grau de pureza:

m/M x 100%
306,58/305 x 100 = 100,52%



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